遼源市百康藥業有限責任公司

貝諾酯原料簡介

一、概況：

1、品名及代碼：品名：貝諾酯   

2、分子式: C₁₇H₁₅NO₅              分子量：313.31

3、結構式：

二、性狀：

1、本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

2、本品在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。

3、熔點：本品的熔點（通則0612）為177～181℃。

4、吸收系數：取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在240nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）  為730～760。

三、鑒別：

1、取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加鹽酸適量至顯微酸性，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫堇色。

2、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集42圖）一致。

3、取本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液顯芳香第一胺類的鑒別反應（通則0301）。

四、檢查：

1、氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加熱煮沸后，放冷，加水至100ml，搖勻，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801),與標準氯化鈉溶液5m1制成的對照液的比較，不得更濃（0.01％）。

2、硫酸鹽：取氯化物項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802),與標準硫酸鉀溶液1ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02％）。

3、對氨基酚：取本品1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml，搖勻，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘，不得顯藍綠色。

4、游離水楊酸：取本品0.1g，加乙醇5ml，加熱溶解后，加水適量，搖勻，濾入50ml比色管中，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液（取1mol/L鹽酸溶液1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml，再加水適量使成100ml）1ml，搖勻，30秒鐘內如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取1ml，加乙醇5ml與水44ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（0.1％）。

5、有關物質：臨用新制。取本品，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另取對乙酰氨基酚對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件試驗，精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍，供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液主成分峰保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%）；其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

6、干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％（通則0831）。

7、熾灼殘渣：取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,遺留殘渣不得過0.1％。

8、重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

9、微生物限度檢查：依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu，不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定：照高效液相色譜法(通則0512)測定。

4.7.1  色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用磷酸調節pH值至3.5）－甲醇（44:56）為流動相；檢測波長為240nm。理論板數按貝諾酯峰計算不低于3000，貝諾酯峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

4.7.2  測定法：取本品，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，搖勻，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取貝諾酯對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。

   本品按干燥品計算，含C₁₇H₁₅NO₅應為99.0%～102%。

六、檢驗項目及限度：

七、取樣規定：見SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

八、檢驗方法：見SOP.QC-CJ-058“貝諾酯成品檢驗標準操作規程”。

九、包裝形式：25Kg/袋，內包裝為藥用低密度聚乙烯袋，外包裝為紙塑復合袋。

十、貯存條件及注意事項：遮光，密封保存。

十一、有效期：48個月。

十二、產品照片