遼源市百康藥業有限責任公司

鹽酸苯海拉明原料簡介

一、概況：

1、品名及代碼：品名：鹽酸苯海拉明        

2、分子式: 分子式:C₁₇H₂₁NO·HCl            分子量：291.82

3、結構式：                  

二、性狀：

1、本品為白色結晶性粉末；無臭。

2、本品在水中極易溶解，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醚中極微溶解。

3、熔點：本品的熔點（通則0612）為167～171℃。

三、鑒別：

1、取本品約5mg，加硫酸1滴，初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。

2、 取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在253nm與258nm的波長處有最大吸收。

3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集365圖）一致。

4、本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應（1）（通則0301）。

四、檢查：

1、溶液的澄清度與顏色： 取本品1.0g，加新沸的冷水20ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不的更深。

2、有關物質： 取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

3、干燥失重： 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(通則0803)。

4、熾灼殘渣： 不得過0.1%（通則0841）。

5、微生物限度檢查：依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu，不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定： 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

1、色譜條件與系統適用性試驗  用氰基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺（50∶50：0.5)（用冰醋酸調節pH值至6.5）為流動相；檢測波長為258nm。取二苯酮5mg，置100ml量瓶中，加乙腈5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；另取鹽酸苯海拉明5mg，置10ml量瓶中，加上述二苯酮溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，取 20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數按鹽酸苯海拉明峰計算不低于5000，鹽酸苯海拉明峰與二苯酮峰的分離度應大于2.0。

2、測定法：取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg 的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸苯海拉明對照品，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

按干燥品計算，含C₁₇H₂₁NO·HCl應為98.0%-102%。

六、檢驗項目及限度：

七、 取樣規定：見SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

八、檢驗方法：見SOP.QC-CJ-040“鹽酸苯海拉明成品檢驗標準操作規程”。

九、包裝形式：25g/桶，內包裝為藥用低密度聚乙烯袋，外套藥用高密度聚乙烯袋，外包裝為紙板桶。

十、 貯存條件及注意事項：密封保存。

十一、有效期：48個月。